四川少妇BBB凸凸凸BBB,国产日产欧产美韩系列麻豆免费 ,中文字幕女同女同女同,91久久久久久亚洲精品禁果

產(chǎn)品列表

PRODUCT CENTER

服務熱線

0633-6786999
  1. 您所在的位置:首頁> > 公司動態(tài)

市場監(jiān)管總局發(fā)布《畜肉中卡拉膠的測定》食品補充檢驗方法

日期:2018-07-02 人氣:468

中國質(zhì)量新聞網(wǎng)訊  6月14日,國家市場監(jiān)管總局官網(wǎng)發(fā)布公告稱,按照《食品補充檢驗方法工作規(guī)定》有關規(guī)定,《畜肉中卡拉膠的測定》食品補充檢驗方法已經(jīng)國家市場監(jiān)督管理總局批準,現(xiàn)予發(fā)布。

畜肉中卡拉膠的測定(BJS 201804)


附件

畜肉中卡拉膠的測定

(BJS201804)

1 范圍

本方法規(guī)定了生、鮮肉中卡拉膠的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本方法適用于生鮮肉、冷卻肉、凍肉中卡拉膠的定量測定。

2 原理

樣品經(jīng)勻漿后,用鹽酸溶液處理,其中的卡拉膠降解生成特征性寡糖,用液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜檢測寡糖含量,外標法定量。

3 試劑和材料

本方法所用水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1乙腈CH3CN):色譜純。

3.1.2甲酸銨HCOONH4:色譜純。

3.1.3鹽酸HCl):優(yōu)級純。

3.2 試劑配制

10 mM甲酸銨水溶液:稱取甲酸銨(3.1.20.63 g,用水溶解并定容至1000 mL

3.3 標準品

卡拉膠:食品添加劑級。

3.4 標準儲備液的配制

稱取卡拉膠0.1 g(精確至0.1 mg),用60℃溫水溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,冷卻至室溫后,用水定容至刻度。此溶液濃度為10 mg/mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器和設備

4.1 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI源)。

4.2 分析天平:感量為0.0001g。

4.3 分析天平:感量為0.01g

4.4 離心機轉(zhuǎn)速4 000 r/min

4.5 渦旋混合器。

4.6 食品粉碎機

4.7 勻漿機。

4.8 恒溫水浴。

5 試樣制備和保存

依據(jù) GB/T9695.19-2008規(guī)定的方法取樣。樣品剔除脂肪組織,瘦肉部分100 g用食品粉碎機(4.6)粉碎混勻。

混勻好的樣品分成兩份,分別作為試樣50 g和留樣50 g,裝入潔凈容器中,密封并標記,于 -18 ℃保存。

6 試樣處理

6.1基質(zhì)加標工作液

稱取4打碎混勻的空白基質(zhì)(確定不含卡拉膠的畜肉)各10 g(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,分別加入標準儲備液(3.40.1 mL,0.2 mL,0.3 mL,0.4 mL,加入水使液體的總體積為23 mL,10000 rpm勻漿1 min,加入2 mL鹽酸(3.1.3),加蓋后渦旋30 s,置于80℃水浴中20 min,每10 min取出振搖一次。取出冷卻后,4000 rpm離心5 min,取上清液1 mL,用乙腈1:1稀釋后,過濾膜(0.22 mm,有機相),待測。

6.2 樣品待測液

稱取10 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,加入23 mL水,10000 rpm勻漿1 min,加入2 mL鹽酸(3.1.3),加蓋后渦旋30 s,置于80℃水浴中20min,每10 min取出振搖一次。取出冷卻后,4000 rpm離心5 min,取上清液1 mL,用乙腈1:1稀釋后,過濾膜(0.22 mm,有機相),待測。

7 測定

7.1參考液相色譜條件

7.1.1色譜柱:BEH Amide柱(粒徑1.8 μm,2.1 mm ×50 mm),或性能相當者;

7.1.2 進樣量:5 μL;

7.1.3 柱溫:30℃;

7.1.4 流速:0.3 mL/min;

7.1.5流動相:A相:10 mM甲酸銨水溶液3.2);B相:乙腈(3.1.1)。梯度洗脫程序見表1。

 

1 梯度洗脫程序

時間/min

A/%

B/%

0.00

20

80

3.00

60

40

5.00

60

40

5.50

20

80

8.00

20

80

7.2參考質(zhì)譜條件

7.2.1 離子化方式:電噴霧電離;

7.2.2掃描方式:負離子掃描;

7.2.3 檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)。

霧化氣、鞘氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體,源內(nèi)裂解電壓(fragmentorVoltage)、碰撞能量(CE)等參數(shù)使用前應調(diào)節(jié),使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求,參考條件詳見附錄A

監(jiān)測離子對信息參見附錄A中的表A.1和附錄C中的表C.1。

7.3定性測定

在相同實驗條件下測定基質(zhì)加標工作液和樣品待測液,若樣品溶液中檢出色譜峰的保留時間與相應基質(zhì)加標工作液色譜峰的保留時間一致,且樣品溶液的質(zhì)譜離子對相對豐度與濃度相當基質(zhì)加標工作液的質(zhì)譜離子對相對豐度相比較,相對離子豐度(k)的相對偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在卡拉膠。

2 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

相對離子豐度(%

k>50%

50%k>20%

20%k>10%

k10%

允許的相對偏差(%

±20

±25

±30

±50

7.4定量測定

以基質(zhì)加標工作溶液中含卡拉膠的質(zhì)量為橫坐標,以定量離子的峰面積為縱坐標繪制標準工作曲線。按外標法計算得到待測樣品中卡拉膠的含量。

在上述色譜和質(zhì)譜條件下,基質(zhì)加標工作液的卡拉膠降解產(chǎn)物提取離子色譜圖見附錄中的圖B.1。

7.5 空白試驗

除不加試樣外,均按樣品待測液(6.2)同法操作。

8 結(jié)果計算

結(jié)果按下式計算:

                                        

式中:

X — 試樣中卡拉膠的含量,單位為克每千克(g/kg);

m — 由基質(zhì)加標工作曲線計算出的供試品溶液中卡拉膠的含量,單位為毫克(mg);

M — 試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

9方法精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的15

10方法檢出限和定量限

本方法對卡拉膠檢出限0.02 g/kg;定量限為0.06 g/kg

11 方法準確度

本方法卡拉膠在0.10.4 g/kg添加濃度范圍內(nèi),回收率為80%~120%。

12 陽性結(jié)果的確證

檢測到的陽性結(jié)果,可使用高分辨質(zhì)譜方法進行確證。

使用與串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法相同的色譜參數(shù),進行一級質(zhì)譜信息采集??捎糜诖_證的離子列表見附錄C中的表C.2。

當質(zhì)譜中出現(xiàn)2種或2種以上列表中的單電荷離子或雙電荷離子時,可確證陽性結(jié)果。

 

A           

附錄A

 

參考質(zhì)譜條件

 

負離子模式掃描質(zhì)譜條件

a)       離子源:電噴霧離子源(ESI源);

b)       檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM);

c)        毛細管電壓: -4000 VESI-);

d)       干燥氣溫度:200℃;

e)       干燥氣流量:5 L/min

f)        霧化氣壓力:30 psi

g)       鞘氣溫度:280℃;

h)       鞘氣流量:8 L/min;

上述參考質(zhì)譜條件僅供參考,當采用不同質(zhì)譜儀器時,儀器參數(shù)可能存在差異,測定前應將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。

表A.1 卡拉膠降解產(chǎn)物的定性離子對、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量

序號

母離子

(m/z)

子離子

(m/z)

碎裂電壓

( V)

碰撞能量

(eV)

1

403

241*;97

200

30/35

2

483

403*;241

120

20/50

1、標*的為定量離子;2、以上兩對MRM均可使用,測定中可使用靈敏度較高者,本方法給出的檢出限、定量限、靈敏度等指標是基于以403為母離子的離子對數(shù)據(jù)。


    本文網(wǎng)址:
    CopyRigh?2018 山東德匯肉類食品有限公司 版權(quán)所有 備案號:魯ICP備2022017138號-1        營業(yè)執(zhí)照公示
    四川少妇BBB凸凸凸BBB,国产日产欧产美韩系列麻豆免费 ,中文字幕女同女同女同,91久久久久久亚洲精品禁果